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 鈣鈦礦無(wú)疑是當(dāng)下材料領(lǐng)域的明星，有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦具有引人矚目電子和光電特性，在包括太陽(yáng)能電池、發(fā)光二極管（LED）、光電探測(cè)器等許多設(shè)備中有著巨大的應(yīng)用潛力。當(dāng)前研究較多是多晶材料，但與之相比，單晶雜化鈣鈦礦材料的缺陷和晶界更少，具有更優(yōu)的光生載流子輸運(yùn)能力和穩(wěn)定性。因此，鈣鈦礦單晶薄膜的制備一直是材料研究的熱點(diǎn)話題。不過(guò)，在制備過(guò)程中控制單晶鈣鈦礦的形貌和組成非常困難，低成本、滿足現(xiàn)有工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制備過(guò)程更是未見(jiàn)報(bào)道，這些都制約了單晶鈣鈦礦材料的進(jìn)一步發(fā)展。

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近日，美國(guó)加州大學(xué)圣地亞哥分校（UCSD）徐升（Sheng Xu）教授課題組在Nature雜志上發(fā)表論文報(bào)道了一種新策略，高效實(shí)現(xiàn)了雜化鈣鈦礦單晶薄膜的生長(zhǎng)和制造，并可精確控制厚度（從600 nm到100 μm）、面積（可達(dá)5.5 cm×5.5 cm）以及厚度方向上的組成梯度（例如，從MAPbI3到MAPb0.5Sn0.5I3）。所制備的單晶雜化鈣鈦礦與直接生長(zhǎng)在外延襯底上的鈣鈦礦的質(zhì)量相當(dāng)，并且具有一定的柔性（與厚度有關(guān)）。更重要的是，這種方法基于傳統(tǒng)的半導(dǎo)體制造技術(shù)，不需要昂貴的設(shè)備，可以進(jìn)一步與現(xiàn)有工業(yè)化制造工藝兼容，有很好的應(yīng)用前景。

研究者利用的制備方法被稱為“基于溶液的刻印輔助外延生長(zhǎng)和轉(zhuǎn)移法（solution-based lithography-assisted epitaxial-growth-and-transfer）”。具體來(lái)說(shuō)，以一塊鈣鈦礦晶體（例如MAPbI3）作為襯底，其上覆蓋一層通過(guò)刻印法刻蝕而圖案化的聚合物膜（如Parylene）作為控制晶體生長(zhǎng)的掩模（mask），再利用外延法在溶液中生長(zhǎng)新的鈣鈦礦單晶。晶體會(huì)慢慢“長(zhǎng)高”并在掩模上方擴(kuò)展開(kāi)，最終連接成沒(méi)有晶界的單晶薄膜。

隨后，生長(zhǎng)出來(lái)的鈣鈦礦單晶薄膜可被剝離下來(lái)并隨后轉(zhuǎn)移至另外任意一種襯底上。XRD和光致發(fā)光光譜等測(cè)試顯示，轉(zhuǎn)移的單晶薄膜可以保持良好的結(jié)晶度，表面缺陷少，并且可以與襯底很好的粘附。

其實(shí)，兩年前徐升教授課題組就曾報(bào)道了外延和低溫溶液法相結(jié)合，制備形貌、取向可控的MAPbBr3鈣鈦礦單晶陣列[3]。生長(zhǎng)過(guò)程遵循臺(tái)階流模式，簡(jiǎn)單地說(shuō)，晶體逐層生長(zhǎng)，成核位置優(yōu)先發(fā)生在各層臺(tái)階的邊緣。其中就涉及到使用刻印來(lái)圖案化聚合物薄膜，作為外延生長(zhǎng)掩模。

我們最關(guān)心的，是這種方法到底好不好用。研究者以2 μm厚的聚合物層為掩模，生長(zhǎng)出1 cm × 1 cm × 2 μm尺寸的單晶鈣鈦礦薄膜。如果換成更剛性的掩模，可以獲得尺寸更大（5.5 cm × 5.5 cm）的單晶鈣鈦礦薄膜。該方法對(duì)不同的鈣鈦礦晶體具有良好的普適性，外延生長(zhǎng)的溫度可以從80 °C到160 °C。

單晶薄膜厚度對(duì)載流子輸運(yùn)性能有著很大的影響。從600 nm到2 μm，增加膜厚可以改善外量子效率（EQE），這是由于這個(gè)范圍內(nèi)的厚度增加可以使單晶薄膜集光能力增強(qiáng)、晶體質(zhì)量變好。而在2 μm到5 μm厚度范圍內(nèi)，載流子收集效率成為主要限制因素，所以EQE隨單晶薄膜厚度的增加而減?。ㄏ聢Da）。薄膜厚度對(duì)其光伏性能也有類似影響（下圖b）。

控制薄膜厚度，也可調(diào)控單晶鈣鈦礦薄膜的力學(xué)性能。將單晶鈣鈦礦薄膜夾在兩層高分子材料之間，可以一定程度彎曲，較小厚度的薄膜具有較小的彎曲半徑，這表明這種脆性晶體具有顯著的柔性（上圖e）。盡管單晶鈣鈦礦薄膜的柔性并非特別出色，但已經(jīng)有希望應(yīng)用于高效柔性薄膜太陽(yáng)能電池和可穿戴設(shè)備中。

有趣的是，如果在生長(zhǎng)溶液中加入成分逐漸變化的鉛錫混合物，可以獲得具有連續(xù)梯度帶隙的單晶鈣鈦礦薄膜。研究者以MAPb0.5Sn0.5I3作為鉛錫鈣鈦礦的濃度上限，制備了成分從MAPbI3逐漸過(guò)渡到MAPb0.5Sn0.5I3的梯度單晶薄膜。與傳統(tǒng)的異質(zhì)結(jié)不同，梯度層中不存在結(jié)構(gòu)界面，梯度單晶中的陷阱密度與純MAPbI3單晶相當(dāng)，幾乎比具有界面的傳統(tǒng)異質(zhì)結(jié)低兩個(gè)數(shù)量級(jí)。

單晶鈣鈦礦薄膜可以應(yīng)用于LED的制備，像素尺寸從1 μm到100 μm，在高分辨率、穩(wěn)定性和量子效率的柔性顯示器方面具有潛在的應(yīng)用前景。同時(shí)，單晶鈣鈦礦薄膜還可應(yīng)用于光伏器件。研究者制備了島-橋式的柔性光伏器件陣列，每個(gè)0.5 cm × 0.5 cm的島由金屬橋互連。在初始反向掃描條件下，能量轉(zhuǎn)換效率（PCE）最高值為20.04%。整個(gè)梯度單晶MAPb0.5+xSn0.5−xI3光伏陣列的PCE約為10.3%，工作面積約為9 cm2。

“現(xiàn)代電子產(chǎn)品，如手機(jī)、電腦甚至衛(wèi)星，都是基于硅、氮化鎵和砷化鎵等材料制成的單晶薄膜，單晶的缺陷更少，電子傳輸性能更好”，徐升教授說(shuō)，“進(jìn)一步簡(jiǎn)化制造過(guò)程和提高轉(zhuǎn)移產(chǎn)率是我們正在努力解決的問(wèn)題，如果我們能用功能性載流子傳輸層取代圖案化的掩模以避免轉(zhuǎn)移步驟，整個(gè)過(guò)程的生產(chǎn)率可以大大提高”。



原標(biāo)題：Nature：鈣鈦礦單晶，柔性？