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太陽(yáng)電池是光伏組件的核心部件，其質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性將直接影響光伏組件的質(zhì)量。制絨是太陽(yáng)電池生產(chǎn)過(guò)程中的首道工序，制絨后硅片的質(zhì)量是決定能否產(chǎn)出高質(zhì)量電池的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。但在現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中，制絨后的硅片經(jīng)常產(chǎn)生白斑現(xiàn)象[1]，這個(gè)問(wèn)題困擾著各電池生產(chǎn)廠家。白斑占比高直接影響了電池生產(chǎn)的節(jié)拍，既降低了產(chǎn)線的合格率，又增加了生產(chǎn)成本，因此，避免產(chǎn)生白斑已成為電池生產(chǎn)質(zhì)量管控的重點(diǎn)。本文主要針對(duì)單晶硅片在制絨后出現(xiàn)白斑及臟污的現(xiàn)象，通過(guò)對(duì)制絨后的異常硅片進(jìn)行絨面測(cè)試、厚度測(cè)試和產(chǎn)線對(duì)比實(shí)驗(yàn)來(lái)排查異?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因，結(jié)合顯微紅外測(cè)試和X射線能譜分析(EDS)測(cè)試對(duì)產(chǎn)生異常的原因進(jìn)行了深入分析，并提出了改善措施。

1 單晶硅片制絨原理

單晶硅片在一定濃度的堿溶液中被腐蝕時(shí)是各向異性的，不同晶向上的腐蝕速率不一樣。利用這一原理，將特定晶向的單晶硅片放入堿溶液中腐蝕，即可在硅片表面產(chǎn)生出許多細(xì)小的“金字塔”狀外觀，這一過(guò)程稱為單晶堿制絨。這一過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)方程式為：


通過(guò)制絨可以提高硅片的陷光作用，降低反射，增加對(duì)光的吸收。

2 異?，F(xiàn)象描述

產(chǎn)線投入157.4 mm×157.4 mm 的單晶硅片(下文簡(jiǎn)稱“157.4 mm 硅片”)，制絨后的硅片存在白斑異常，異常硅片的比例占總投入片數(shù)的0.39%；投入156.75 mm×156.75 mm 的單晶硅片(下文簡(jiǎn)稱“M2 硅片”)，制絨后的硅片存在白斑及臟污異常，異常硅片的比例占總投入片數(shù)的0.36%。2 種單晶硅片的異常圖片及異常數(shù)據(jù)如表1 所示。


從表1 的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可以看出，157.4 mm 異常硅片的異常區(qū)域主要分為進(jìn)刀面和兩側(cè)2種；且異常區(qū)域主要為進(jìn)刀面，異常占比為66.85%。

M2 異常硅片的異常區(qū)域也分為進(jìn)刀面和兩側(cè)2種；且異常區(qū)域主要為進(jìn)刀面，異常占比為63.29%。對(duì)比后可以發(fā)現(xiàn)，2 種單晶硅片的異常區(qū)域均主要表現(xiàn)在進(jìn)刀面，但二者的異常現(xiàn)象略有差異[2]。從外觀來(lái)看，157.4 mm 異常硅片的異常區(qū)域及M2 異常硅片兩側(cè)的異常區(qū)域的白斑呈小片的亮白和灰白狀，而M2 異常硅片進(jìn)刀面的異常區(qū)域的白斑呈大片的灰白狀。

3 異常原因排查

針對(duì)上述2種不同規(guī)格的單晶硅片制絨后出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象[3]，分別對(duì)異常硅片進(jìn)行了絨面測(cè)試、厚度測(cè)試和產(chǎn)線對(duì)比實(shí)驗(yàn)，以排查異?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因。

3.1 異常硅片絨面測(cè)試

從單晶硅片的絨面數(shù)據(jù)來(lái)看，幾類異常硅片未形成“金字塔”狀絨面，異常區(qū)域未發(fā)生腐蝕，或單晶各項(xiàng)異性腐蝕效果未體現(xiàn)。如果是未發(fā)生腐蝕，推測(cè)其表面存在不易被酸堿清洗腐蝕的物質(zhì)；如果是發(fā)生了腐蝕但未形成“金字塔”狀絨面，則推測(cè)是硅片晶向異常或制絨溶液異常[4]。2 種單晶硅片的異常硅片絨面測(cè)試結(jié)果如圖1、圖2 所示，結(jié)果證實(shí)，硅片外觀存在異常。


3.2 異常硅片厚度測(cè)試

對(duì)2 種單晶硅片的異常硅片進(jìn)行厚度測(cè)試。每片異常硅片測(cè)試4 個(gè)點(diǎn)，其中，測(cè)試點(diǎn)1 為異常區(qū)域中心點(diǎn)，測(cè)試點(diǎn)2 為異常區(qū)域邊緣，測(cè)試點(diǎn)3 為硅片中心點(diǎn)，測(cè)試點(diǎn)4 為異常區(qū)域?qū)ΨQ位置，示例圖如圖3 所示；然后分別測(cè)試不同異常硅片測(cè)試點(diǎn)的厚度，并與正常硅片( 生產(chǎn)中未出現(xiàn)異常的M2 硅片) 在對(duì)應(yīng)位置的厚度進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表2 所示。


從測(cè)試結(jié)果來(lái)看，M2 異常硅片、157.4mm 異常硅片與正常硅片相應(yīng)測(cè)試位置的厚度減薄平均相差約5 μm。而制絨工序?qū)杵臏p薄，雙面腐蝕厚度一般為8～10 μm，因此5μm 是單面腐蝕厚度，這說(shuō)明該異常區(qū)域未被腐蝕，推測(cè)該區(qū)域表面被不易被酸堿清洗腐蝕的物質(zhì)所覆蓋。

3.3 產(chǎn)線對(duì)比實(shí)驗(yàn)

為了判斷單晶硅片制絨后表面的殘留物質(zhì)究竟是從制絨環(huán)節(jié)引入，還是從硅片生產(chǎn)環(huán)節(jié)引入，進(jìn)行了4 組對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)1 選取A 廠家157.4 mm 硅片，實(shí)驗(yàn)2 選取B 廠家硅片，實(shí)驗(yàn)3 選取A 廠家M2+ 硅片，實(shí)驗(yàn)4 選取A廠家中心厚度實(shí)驗(yàn)M2 硅片，分別投入產(chǎn)線后，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3 所示。



從表3 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，實(shí)驗(yàn)1 中A廠家157.4 mm 硅片出現(xiàn)了絨面異常，異常比例為2.75%；而實(shí)驗(yàn)2～實(shí)驗(yàn)4 的硅片在制絨后均無(wú)異常。這說(shuō)明異常硅片并非是由制絨引起的，異常問(wèn)題在于單晶硅片本身的生產(chǎn)制造環(huán)節(jié)。

3.4 小結(jié)

根據(jù)制絨后異常硅片的絨面測(cè)試、厚度對(duì)比測(cè)試及產(chǎn)線對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以判定，單晶硅片制絨后出現(xiàn)白斑異常的原因不在于制絨環(huán)節(jié)，而在于單晶硅片生產(chǎn)制造環(huán)節(jié)。

4 異常原因分析

根據(jù)異常原因的排查結(jié)果，進(jìn)一步對(duì)產(chǎn)生異常的原因進(jìn)行分析，對(duì)異常硅片進(jìn)行顯微紅外測(cè)試，并對(duì)有機(jī)硅、磷酸鹽、硅酸鹽、碳酸鈣的來(lái)源進(jìn)行分析。

4.1 顯微紅外測(cè)試

考慮到單晶硅片表面殘留成分僅為微量，選用檢出限低的顯微紅外設(shè)備，分別對(duì)157.4 mm異常硅片、M2 異常硅片、正常硅片的進(jìn)刀面與兩側(cè)位置進(jìn)行顯微紅外測(cè)試，測(cè)試數(shù)據(jù)如圖4～圖7所示。


對(duì)圖4～圖7 的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析，可得出：

1)157.4 mm 異常硅片的進(jìn)刀面：對(duì)波峰進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比分析，顯微紅外測(cè)試結(jié)果顯示，雜質(zhì)可能是無(wú)機(jī)磷酸鹽類物質(zhì)，主要匹配到磷酸鹽、焦磷酸鹽、硅酸鹽等。

2)157.4 mm 異常硅片的兩側(cè)位置：對(duì)波峰進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比分析，顯微紅外測(cè)試結(jié)果顯示，雜質(zhì)可能是無(wú)機(jī)硅酸鹽類物質(zhì)。

3)M2 異常硅片的進(jìn)刀面：根據(jù)顯微紅外測(cè)試結(jié)果，對(duì)波峰進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比分析，結(jié)果顯示，雜質(zhì)可能為有機(jī)硅和碳酸鈣。

4)M2 異常硅片的兩側(cè)位置：對(duì)波峰進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比分析，顯微紅外測(cè)試結(jié)果顯示，雜質(zhì)可能是無(wú)機(jī)鹽類，匹配到磷酸二氫鹽、硅酸鹽。

5) 正常硅片：無(wú)明顯波峰，因此分析認(rèn)為無(wú)有機(jī)物質(zhì)。

測(cè)試結(jié)果顯示，M2 異常硅片進(jìn)刀面的雜質(zhì)為有機(jī)硅和碳酸鈣，其他異常區(qū)域的雜質(zhì)為磷酸鹽、硅酸鹽，對(duì)比正常硅片的測(cè)試結(jié)果后認(rèn)為，有機(jī)硅、磷酸鹽、硅酸鹽是異常物質(zhì)。因此可以認(rèn)為，M2 異常硅片的進(jìn)刀面呈現(xiàn)大片的灰白狀物質(zhì)是有機(jī)硅類物質(zhì)附著所導(dǎo)致，其他異常區(qū)域中小片的亮白、灰白狀物質(zhì)主要是磷酸鹽、硅酸鹽殘留。

4.2 有機(jī)硅和磷酸鹽、硅酸鹽、碳酸鈣的來(lái)源分析

硅片生產(chǎn)環(huán)節(jié)涉及的有機(jī)化學(xué)品主要有粘棒膠、脫膠劑、切割液和清洗劑，依據(jù)顯微紅外測(cè)試和EDS 測(cè)試結(jié)果對(duì)這些有機(jī)化學(xué)品逐一進(jìn)行分析。

1) 粘棒膠：是一種環(huán)氧樹脂，小分子結(jié)構(gòu)經(jīng)固化形成高聚物，起到粘合的作用。因?yàn)榍懈顣r(shí)每一刀都會(huì)切在膠上，膠極有可能粘在金剛線上，然后在下一刀切割時(shí)會(huì)從硅片進(jìn)刀位置帶入。生產(chǎn)中反饋的2 種異常硅片進(jìn)刀面的異常比例分別為66.85%、63.29%( 見表1)，這是引入異常的源頭之一。顯微紅外測(cè)試和EDS 測(cè)試數(shù)據(jù)顯示，此處雜質(zhì)中含有碳酸鈣，而生產(chǎn)環(huán)節(jié)中膠棒樹脂板中含有鈣，這說(shuō)明有膠的殘留。

2) 脫膠劑：脫膠劑是通過(guò)乳化、滲透降低粘接力，從而起到脫膠效果，作用過(guò)程是破壞共聚物的組織結(jié)構(gòu)，發(fā)生的是物理性能的變化。脫膠劑是一種有機(jī)酸，后道工序中易被堿去除，在雜質(zhì)中存在的風(fēng)險(xiǎn)低。

3) 切割液：主要作用是冷卻、潤(rùn)滑、清洗、消泡，主要組成是消泡劑和冷卻劑，這2 種物質(zhì)不互溶，可通過(guò)增加溶劑來(lái)改善消泡劑和冷卻劑的互溶性。在放置過(guò)程中，切割液容易出現(xiàn)分層，消泡劑會(huì)漂浮在上層，其中含有較難清洗的硅油，使用分層后的切割液容易將上層的硅油附著在硅片表面，且在后續(xù)工序中難以清洗；同時(shí)在運(yùn)輸過(guò)程中，切割液會(huì)受溫度影響，溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致其因分散性不好而形成絮狀物，附著在硅片表面，這樣也難以清洗。

測(cè)試結(jié)果顯示，雜質(zhì)中含有有機(jī)硅，但在硅片生產(chǎn)過(guò)程涉及的化學(xué)品中，只有切割液的消泡劑含有此類物質(zhì)。通過(guò)觀察砂漿罐發(fā)現(xiàn)，確實(shí)有油污漂浮，觀察廢水池也可以發(fā)現(xiàn)有絮狀物漂浮，咨詢切割液廠家后得知，上述兩處出現(xiàn)的油污和漂浮物屬于異?，F(xiàn)象，該油污和絮狀漂浮物也正是M2 異常硅片進(jìn)刀面的異常區(qū)域的污染來(lái)源。

4) 清洗劑：主要成分是活性劑、螯合劑、堿、添加劑等，主要作用是去除油脂、顆粒粉塵、金屬離子等。磷有較好的清洗作用，會(huì)作為添加劑的成分。測(cè)試結(jié)果顯示，雜質(zhì)中含有磷酸鹽、磷酸二氫鹽、焦磷酸鹽、硅酸鹽，而粘棒膠、切割液、脫膠劑中均不含磷元素，因此認(rèn)為磷酸鹽的殘留主要來(lái)源于清洗環(huán)節(jié)中的清洗劑。另外，硅酸鹽的產(chǎn)生主要在清洗環(huán)節(jié)，硅片表面有信號(hào)檢出，說(shuō)明清洗液有殘留。


生產(chǎn)數(shù)據(jù)顯示，進(jìn)刀面的異常占比高，測(cè)試顯示有粘棒膠殘留，因此觀察清洗環(huán)節(jié)，發(fā)現(xiàn)進(jìn)刀面在清洗花籃的最下面，下方的進(jìn)刀面容易夾液、掛液，從而易造成清洗殘留。

綜上所述，砂漿罐中的油污漂浮、廢水池中絮狀物漂浮是M2 異常硅片進(jìn)刀面的異常區(qū)域的污染來(lái)源。測(cè)試出的有機(jī)硅信號(hào)是切割液中消泡劑里的硅油產(chǎn)生的。進(jìn)刀面的異常占比高，一方面是因?yàn)槟z的殘留，另一方面是因?yàn)檫M(jìn)刀面在清洗花籃的最下面，容易夾液、掛液，從而易造成清洗殘留。測(cè)試結(jié)果中顯示有磷酸鹽、磷酸二氫鹽、焦磷酸鹽、硅酸鹽信號(hào)，這主要是清洗液殘留；碳酸鈣主要是粘棒膠殘留。

5 建議與改善措施

1) 在硅片生產(chǎn)過(guò)程中，需要檢查切割液是否有分層，以及其是否存在因分散不好而呈絮狀的異?，F(xiàn)象。在確認(rèn)目前使用的切割液合格后，檢查砂漿罐是否按要求進(jìn)行清洗，并徹底清洗砂漿罐，以降低對(duì)硅片的污染。

2) 進(jìn)刀面的異常占比高，建議優(yōu)化進(jìn)刀面清洗方法，防止花籃出槽時(shí)夾液、掛液的現(xiàn)象。

3) 測(cè)試結(jié)果中發(fā)現(xiàn)磷酸鹽、磷酸二氫鹽、焦磷酸鹽、硅酸鹽殘留，因此，一方面，需要在進(jìn)料檢驗(yàn)時(shí)抽測(cè)監(jiān)控清洗劑的成分，確認(rèn)產(chǎn)品質(zhì)量與出廠報(bào)告的一致性；另一方面，需要把控清洗劑與切片工藝的匹配性，解決清洗劑殘留問(wèn)題。

6 結(jié)論

本文針對(duì)單晶硅片在制絨后出現(xiàn)白斑及臟污的現(xiàn)象進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析，得出以下結(jié)論：

1) 異常出現(xiàn)在進(jìn)刀面的占比高，一方面是因?yàn)檫M(jìn)刀面在清洗花籃的最下面，硅片在出槽時(shí)易夾液、掛液，易造成清洗殘留；另一方面，粘棒膠通過(guò)金剛線帶入硅片表面，但后續(xù)工序中難以清洗干凈，從而導(dǎo)致殘留。

2)M2 異常硅片進(jìn)刀面的大片灰白狀物質(zhì)是有機(jī)硅類物質(zhì)附著、粘膠導(dǎo)致，有機(jī)硅的信號(hào)是切割液中消泡劑里的硅油產(chǎn)生的。砂漿罐中的油污漂浮、廢水池中絮狀物漂浮是M2 異常硅片進(jìn)刀面中異常區(qū)域的污染來(lái)源。

3)M2 異常硅片和157.4 mm 異常硅片其他異常區(qū)域的小片亮白、灰白狀物質(zhì)主要是磷酸鹽、硅酸鹽殘留。考慮粘棒膠、切割液、脫膠劑中沒(méi)有磷元素，認(rèn)為磷酸鹽的殘留主要來(lái)源于清洗劑。硅酸鹽的產(chǎn)生主要在清洗環(huán)節(jié)，異常來(lái)源也是清洗劑有殘留。

原標(biāo)題：?jiǎn)尉Ч杵平q后出現(xiàn)白斑及臟污原因分析及改善措施